使用BeNano 180 Zeta Pro檢測黑褐色膠體懸浮液
關(guān)鍵詞:粒徑、吸光顆粒
顏色較深的樣品往往具有較強的吸光效果,顆粒吸收散射光會降低散射光強和散射光強的波動,這對于動態(tài)光散射測試具有一定影響。因此檢測這類樣品時需要對于樣品進行稀釋,以得到更加準確的結(jié)果。
在這篇應(yīng)用報告中,我們使用丹東百特儀器公司BeNano 180 Zeta Pro 納米粒度及Zeta電位儀檢測了分散在水溶液中的兩個具有吸光效應(yīng)的樣品的粒徑信息。
原理和設(shè)備
采用丹東百特公司的BeNano 180 Zeta Pro納米粒度儀進行測試。儀器使用波長671nm,功率50mW激光器作為光源。動態(tài)光散射光路收集90°或者173°散射光,通過相關(guān)計算得到原始相關(guān)曲線信號,進而推導(dǎo)出顆粒的布朗運動速度,由斯托克斯愛因斯坦方程得到顆粒的粒徑和粒徑分布信息。
樣品制備和測試條件
一共檢測了兩個不同樣品,這兩個樣品均呈現(xiàn)褐色,說明其對于光線具有較強吸收。將兩個樣品分別在原液狀態(tài),稀釋兩倍、十倍和一百倍條件下進行動態(tài)光散射測試。
通過BeNano 180 Zeta Pro內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)將測試溫度控制為25℃±0.1℃,分別在90°和173°進行測試。
每一個樣品在放入樣品池后進行至少三次測試,以檢測結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標準偏差。
測試結(jié)果和討論
圖1. 1#樣品稀釋2倍90°測試多次相關(guān)曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
圖2. 2#樣品稀釋2倍90°測試多次相關(guān)曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
圖3. 1#樣品稀釋2倍173°測試多次相關(guān)曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
圖4. 2#樣品稀釋2倍173°測試多次相關(guān)曲線(上圖)和粒徑分布(下圖)
表1. 1#樣品粒徑測試結(jié)果
表2. 2#樣品粒徑測試結(jié)果
圖5. 1#(上圖)和2#(下圖)樣品在不同倍數(shù)下和不同檢測角度得到的粒徑結(jié)果
通過圖1-圖4多次測試的相關(guān)曲線和粒徑分布結(jié)果可以看出,兩個樣品在不同濃度和角度下測試重復(fù)性良好。需要指出的是,由于樣品吸收較強,原液在90°光路下無法檢測。
圖5可以看出在90°和173°下檢測,粒徑結(jié)果隨濃度降低而降低,當稀釋倍數(shù)超過10倍時,粒徑結(jié)果不再隨濃度變化。在稀釋條件下,90°檢測結(jié)果和173°檢測結(jié)果一致性較好。
樣品的粒徑隨濃度降低而降低是由于樣品對于散射光具有較強吸收,這在一定程度上降低了散射光的光強和波動性,導(dǎo)致了結(jié)果偏大。所以當遇到此類吸收較強的樣品時,需要對于樣品進行必要的稀釋。在稀釋倍數(shù)10倍至100倍區(qū)間內(nèi),樣品粒徑保持穩(wěn)定,說明此時樣品對于散射光的吸收已經(jīng)基本可以忽略,測試得到的粒徑結(jié)果為真實的粒徑結(jié)果。
在測試中使用了背散射173°和90°,在較高濃度下背散射檢測結(jié)果沒有體現(xiàn)出更加接近真實值,這是因為背散射在檢測高濃度樣品的優(yōu)勢主要來源于對于多重光散射的抑制,例如乳白色樣品,而對于具有較強吸收的樣品,背散射并不能帶來更好的高濃度的檢測能力。用戶在選擇儀器的配置和檢測角度時,應(yīng)當從自身的樣品特點出發(fā),而不是僅僅依賴于設(shè)備參數(shù)。